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3種方法教你修復(fù)色譜柱污染問題

时间:2022-07-08     作者:普分分析【转载】   来自:西安普分化工科技有限公司   阅读

3種方法教你修復(fù)色譜柱污染問題


色譜柱在日常使用過程中,盡管保護(hù)嚴(yán)格,樣品和流動相盡管經(jīng)過前處理,但經(jīng)過長時間的使用,仍然難以完全避免柱子受到污染,固定相流失、板結(jié)、柱床塌陷以及柱效下降等。有些可以通過維修,使部分柱效恢復(fù)。


    1.柱污染再生技術(shù) 


色譜柱污染后,可以用合適的溶劑沖洗,使柱效再生。C18柱常規(guī)的再生洗滌方法是:分別用甲醇、三氯甲烷、甲醇/水各60 mL依次通過色譜柱,再用100%甲醇60 mL平衡色譜柱后封存,柱效將恢復(fù)正常。必要時,根據(jù)柱污染性質(zhì)(如有機(jī)污染、鹽類污染等),采用0.05 mol/L H2SO4、0.5 mol/L H3PO4或0.1 mol/L EDTA鈉鹽沖洗,然后再用水沖洗,后用100%甲醇平衡色譜柱后封存。對于嚴(yán)重污染的C18柱,可采用水、甲醇、氯仿、乙烷依次沖洗后,按順序倒過來再沖洗1次,每次所用溶劑60 mL,不接檢測器,后用100%甲醇平衡色譜柱封存。

      

    2.柱污染的修復(fù) 


在柱污染再生無效或已知柱污染嚴(yán)重時,可以采用柱修補(bǔ)的方法解決,但柱污染深度不宜超過5 mm。方法是將特制小鏟將污染部分挖去,再用與柱填料相同的固定相與流動相混合制成漿狀,然后將漿狀固定相仔細(xì)補(bǔ)入被挖去的部分(盡量使后*的固定相接近原裝的緊密程度),修平端面即可。修好的柱子如果柱頭兩端的篩板的孔徑是一致的,可將柱子顛倒過來使用一般時間,目的是借助流動相沖洗作用,恢復(fù)柱床緊密程度。

 

   3.柱塌陷的修復(fù) 


柱塌陷的原因很多。對于塌陷不太嚴(yán)重時,如果柱頭兩端的篩板孔徑是一致的,可將柱顛倒使用一般時間,即可恢復(fù)性能。當(dāng)塌陷嚴(yán)重(5 mm左右)時,可采用柱污染的修復(fù)方法修補(bǔ)即可。


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